乳糖醇的纯化技术研究：活性炭与离子交换树脂的联合应用

乳糖醇是一种低热量功能性糖醇，由乳糖经催化加氢制得，广泛应用于食品、医药等领域。其粗品中常含有未反应的乳糖、水解副产物（葡萄糖、半乳糖）、无机盐、有色杂质及蛋白质等杂质，直接影响产品纯度、色泽与应用性能。活性炭脱色与离子交换树脂纯化的联合工艺，可通过“脱色-除杂-精制”的协同作用，实现乳糖醇的高效纯化，兼具操作简便、成本可控、产品收率高等优势，是工业生产中主流的乳糖醇精制技术。

一、乳糖醇粗品的杂质组成与纯化需求

乳糖醇粗加氢液的杂质体系复杂，主要包含四类需去除的物质：

有色杂质：源于乳糖原料中的天然色素、加氢反应过程中产生的类黑精等高分子有色化合物，这类杂质会使乳糖醇产品呈现淡黄色至褐色，影响其在浅色食品（如无糖糖果、乳制品）中的应用。

电解质杂质：包括加氢催化剂残留的金属离子（如Ni²⁺、Cu²⁺，因乳糖加氢常用雷尼镍或铜基催化剂）、原料乳糖带入的无机盐（如钾、钠、钙盐），这类杂质会导致乳糖醇溶液的电导率升高，同时影响产品的化学稳定性。

非电解质有机杂质：未完全加氢的乳糖、乳糖水解产生的葡萄糖与半乳糖、加氢副反应生成的多元醇衍生物，这类杂质与乳糖醇的理化性质相近，难以通过简单结晶分离，会降低乳糖醇的纯度与甜度特性。

胶体与蛋白类杂质：来自乳糖原料中的微量蛋白质、胶体物质，易在乳糖醇浓缩结晶过程中形成晶核干扰，导致晶体粒度不均、产品流动性下降。

针对上述杂质，单一纯化技术难以实现深度精制：活性炭擅长去除有色杂质与胶体物质，但无法有效脱除电解质与小分子有机杂质；离子交换树脂可高效去除离子型杂质与部分小分子糖，但对有色杂质的去除能力有限。二者的联合应用可实现优势互补，满足乳糖醇工业生产中“高纯度（≥99%）、低色值（≤20Hazen）、低电导率（≤10μS/cm）”的纯化需求。

二、活性炭预处理脱色的工艺原理与优化参数

活性炭在联合工艺中承担前置脱色与胶体去除的核心作用，其纯化机制基于物理吸附与化学吸附的双重作用：活性炭表面丰富的微孔与介孔结构，可通过范德华力物理吸附有色杂质分子与胶体颗粒；表面的羟基、羧基等含氧官能团，可通过化学吸附作用与极性杂质分子形成氢键，进一步提升吸附效率。

1. 活性炭的选型与预处理

乳糖醇纯化宜选用食品级木质粉状活性炭，其比表面积大（≥1000m²/g）、孔径分布合理（微孔占比≥60%），且灰分含量低（≤3%），避免引入新的杂质。活性炭使用前需进行预处理：用去离子水浸泡冲洗，去除表面的粉尘与可溶性灰分；必要时可采用稀盐酸（5%~10%）浸泡，溶解表面残留的金属离子，再用去离子水洗至中性，提升吸附性能与纯度安全性。

2. 脱色工艺的关键参数优化

活性炭添加量：添加量需根据粗乳糖醇液的色值调整，通常为粗液质量的0.5%~2.0%。添加量过低，脱色不彻底；过高则会吸附部分乳糖醇，导致产品收率下降，同时增加后续过滤的难度。

吸附温度与时间：吸附温度控制在50℃~60℃为宜，温度升高可提升杂质分子的运动速率，增强其与活性炭吸附位点的接触概率，但温度超过60℃会降低活性炭对热敏性有色杂质的吸附稳定性。吸附时间通常为30~60min，需配合搅拌操作（转速100~200r/min），使活性炭均匀分散，避免局部吸附饱和。

pH值调控：乳糖醇粗液的pH值对活性炭吸附效果影响显著，适宜的pH范围为6.0~7.0。酸性条件下，活性炭表面的含氧官能团质子化，吸附阴离子型有色杂质的能力增强，但过酸会导致部分乳糖醇水解；碱性条件下则易引发乳糖醇的异构化反应，影响产品品质。

过滤分离：吸附完成后，需采用板框过滤或精密过滤（滤膜孔径0.22~0.45μm）的方式分离活性炭，确保滤液中无活性炭残留，避免对后续离子交换树脂造成污染与堵塞。

三、离子交换树脂的深度精制原理与工艺设计

经活性炭脱色后的乳糖醇液，仍含有电解质杂质、微量小分子糖及残留的金属离子，需通过离子交换树脂的离子交换、吸附与分子筛效应进行深度精制。工业上通常采用“阳离子交换树脂-阴离子交换树脂-混合床树脂”的串联工艺，实现杂质的阶梯式去除。

1. 离子交换树脂的选型原则

阳离子交换树脂：选用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂（如001×7型），且预处理为H⁺型。其作用是去除溶液中的阳离子杂质，包括催化剂残留的Ni²⁺、Cu²⁺，以及原料带入的Ca²⁺、Mg²⁺等。当乳糖醇液流经阳离子树脂柱时，树脂上的H⁺与溶液中的金属阳离子发生交换反应，金属离子被树脂吸附，H⁺进入溶液，从而降低溶液的阳离子浓度。

阴离子交换树脂：选用强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂（如201×7型），预处理为OH⁻型。用于去除溶液中的阴离子杂质，如Cl⁻、SO₄²⁻等无机阴离子，同时可吸附部分有机酸杂质。树脂上的OH⁻与溶液中的阴离子发生交换，阴离子被吸附，OH⁻进入溶液，与前期阳离子交换产生的H⁺结合生成水，实现脱盐效果。

混合床树脂：将H⁺型阳离子树脂与OH⁻型阴离子树脂按1:2的体积比混合装填，形成混合床。其作用是对经过阴、阳离子柱处理的乳糖醇液进行深度精制，进一步降低电导率，同时吸附残留的微量小分子糖杂质。混合床中阴、阳离子树脂紧密接触，溶液中的微量离子可被快速交换，且反应生成的水可及时稀释溶液，避免局部pH值波动，保障乳糖醇的稳定性。

2. 离子交换工艺的操作条件优化

树脂柱的串联顺序：采用“阳柱→阴柱→混合床”的顺序，原因在于先经阳柱去除金属阳离子，可避免后续阴柱中生成金属氢氧化物沉淀，堵塞树脂孔隙；混合床置于最后，可对前两级处理后的溶液进行抛光精制，确保产品纯度。

流速控制：溶液在树脂柱中的空塔流速为5~10BV/h（BV为树脂床体积）。流速过快，杂质与树脂吸附位点的接触时间不足，去除效果下降；流速过慢，会降低生产效率，增加乳糖醇在柱内的停留时间，引发副反应。

温度与pH值控制：离子交换的适宜温度为40℃~50℃，温度过高会加速树脂的老化，降低其使用寿命；温度过低则离子交换速率减慢。溶液pH值需维持在6.5~7.5，避免强酸或强碱条件对树脂结构造成破坏。

树脂的再生与维护：当树脂吸附达到饱和后，需及时再生。阳离子树脂用5%~10%的盐酸溶液再生，阴离子树脂用4%~8%的氢氧化钠溶液再生，再生后用去离子水洗至中性，恢复交换能力。使用过程中需定期反洗树脂柱，去除树脂表面的悬浮物与截留的杂质，防止树脂结块。

四、活性炭-离子交换树脂联合工艺的协同效应与优势

预处理保护效应：活性炭的前置脱色，可有效去除有色杂质与胶体物质，避免这类大分子物质进入离子交换树脂柱后，堵塞树脂的微孔通道，从而延长树脂的使用寿命，降低树脂再生频率与生产成本。

杂质分级去除效应：活性炭侧重去除大分子有色杂质与胶体，离子交换树脂侧重去除离子型杂质与小分子有机杂质，二者分工明确，实现了对乳糖醇粗液中不同类型杂质的全覆盖去除，最终产品纯度可达到99.5%以上，色值低于15Hazen，电导率降至5μS/cm以下。

产品收率提升效应：相较于单一的离子交换工艺，联合工艺中活性炭的吸附选择性更强，对乳糖醇的吸附损耗率控制在1%以内；同时离子交换树脂的负荷降低，避免了因树脂吸附饱和导致的乳糖醇夹带损失，整体产品收率可提升3%~5%。

五、工艺的工业化应用注意事项与优化方向

连续化生产设计：工业上可采用连续式活性炭脱色塔与串联离子交换柱的组合装置，实现乳糖醇液的连续进料、脱色、离子交换与精制，提升生产效率，降低人工操作强度。

废水与树脂再生液处理：活性炭过滤产生的废水需经沉淀处理后回收活性炭；离子交换树脂再生产生的酸碱废液，需经中和、沉淀处理，达标后排放，避免环境污染。

新型材料的联用拓展：可将活性炭与离子交换树脂的联合工艺，与纳滤膜分离技术联用，进一步截留小分子糖杂质，提升乳糖醇的纯度；或采用改性活性炭（如负载纳米TiO₂的活性炭），增强其对重金属离子的吸附能力，拓展工艺的适用范围。

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